Exigences en matière de validation analytique

Les échantillons utilisés pour la validation analytique doivent répondre à des critères acceptables pendant trois cycles consécutifs.

Les résultats des tests doivent être inférieurs à la limite de quantification (LQ) de la méthode d'essai quantitative validée, dans les cas où il n'existe pas de limites d'action connues pour l'allergène en question.

Lorsque l'on pense que la contamination existante est hétérogène, il convient d'augmenter le nombre d'échantillons par validation afin d'accroître la possibilité de détection d'une éventuelle contamination par des résidus allergéniques.

Cela peut nécessiter l'utilisation combinée d'un test de lavage/de masse du produit et d'un test de frottis. Il n'est pas approprié d'utiliser des tests analytiques dans les cas où la présence physique de l'allergène ne se prête pas à un échantillonnage représentatif, par exemple dans le cas de pièces ou de morceaux de grande taille.

Si les tests analytiques ne sont pas possibles, il convient de procéder à un contrôle quantitatif des risques en vérifiant le nombre de fragments ou de morceaux, la taille des fragments et leur répartition dans l'échantillon, ainsi qu'une estimation de leur fréquence.

Avant l'échantillonnage, la surface à échantillonner doit être soigneusement rincée, car certaines substances désinfectantes peuvent influencer les résultats des tests analytiques. Il convient donc d'utiliser des kits de confirmation ou de consulter les fournisseurs de laboratoires.

Lorsque les résultats ne répondent pas aux normes acceptables, et afin de minimiser les risques éventuels de contamination du produit, une simulation peut être effectuée en nettoyant la ligne de production de la même manière que ce qui est toujours fait pour éviter le contact croisé avec les allergènes. Une fois cette opération effectuée, des échantillons présentant des caractéristiques allergènes similaires peuvent être prélevés.

Lorsque cela n'est pas possible, de nouveaux échantillons doivent être traités dès que possible et les résultats de l'analyse doivent être attendus avant de poursuivre la production ou, en tout état de cause, le produit fini doit être laissé en attente jusqu'à ce que les résultats soient disponibles.

Une autre option consiste à nettoyer à nouveau la ligne de production et à effectuer un nouveau test. Une fois la validation de l'allergène terminée, tous les produits susceptibles de contenir l'allergène doivent être testés pour détecter la présence de l'allergène.

Par conséquent, un échantillon doit être prélevé comme contrôle positif avant le nettoyage, qui peut être utilisé pour garantir l'efficacité du kit de test dans la détection de l'allergène en question.

Options d'échantillonnage et de test : écouvillons (surface) :

• Une fois la ligne de production assainie, il est nécessaire de prélever un échantillon de 10 cm x 10 cm sur toutes les surfaces en contact avec les aliments.

• Les zones de contact avec le produit sur lesquelles les écouvillons sont prélevés doivent être représentatives.

• Les surfaces les plus susceptibles de présenter un contact croisé avec les allergènes doivent être choisies, par exemple les endroits difficiles à nettoyer où s'accumulent les résidus alimentaires, tels que les coudes ou les soudures.

• Les surfaces doivent être réassainies ou décontaminées lorsque l'écouvillon et son embout contiennent des additifs.

• En cas de recours à un laboratoire externe, les écouvillons doivent être conservés au réfrigérateur pendant le transport et inspectés toutes les 24 heures.

• Il est donc nécessaire de s'informer des procédures de transport du laboratoire avant d'effectuer les prélèvements.

Observations sur le frottis :

• Bien que des résultats quantitatifs soient obtenus, le frottis de surface est en réalité une méthode comparative.

• Ces opérations ne doivent pas être effectuées séparément des tests de produits ou des tests de lavage.

• Il arrive parfois qu'après les tests, le premier produit fabriqué sur la chaîne de production réponde à des normes acceptables, alors que l'écouvillon est positif.

• Dans le cadre de l'évaluation des risques, il est nécessaire de déterminer dans quelle mesure les résidus sont transférés au produit.

Rinçage (par exemple, nettoyage en circuit fermé ou CIP, systèmes manuels de nettoyage à la mousse, machines à laver) :

• Deux échantillons représentatifs du liquide de rinçage final, lorsque tous les circuits NEP sont couverts, doivent être prélevés et analysés.

• Le pH doit être compris entre 6,0 et 8,0 pour que l'essai puisse être réalisé.

• Si le pH se situe en dehors de cette plage, il convient de poursuivre le rinçage jusqu'à ce que le pH du dernier rinçage se situe dans la plage correcte.

• La durée du dernier rinçage doit être vérifiée si le rinçage final ne se situe pas dans ces valeurs.

• L'échantillonnage ne doit pas dépasser 24 heures.

• Les échantillons doivent être prélevés et stockés dans un endroit frais pour éviter toute détérioration, par exemple en faisant appel à un service de messagerie réfrigéré, au cas où ils devraient être envoyés à un laboratoire externe.

Produit final :

• Un plan d'échantillonnage approprié doit être mis en œuvre et utilisé, et il faut bien comprendre comment il fonctionne et quelles sont ses limites.

• Les échantillons du produit fini doivent être prélevés dès le premier